A análise em estações de tratamento de esgoto é um método de operação muito importante. Os resultados da análise são a base para a regulação do esgoto. Portanto, a precisão da análise é muito exigente. A precisão dos valores de análise deve ser garantida para garantir que a operação normal do sistema seja correta e razoável!
1. Determinação da demanda química de oxigênio (CODcr)
Demanda química de oxigênio: refere-se à quantidade de oxidante consumido quando o dicromato de potássio é usado como oxidante para tratar amostras de água sob condições de ácido forte e aquecimento, a unidade é mg/L. No meu país, o método do dicromato de potássio é geralmente utilizado como base.
1. Princípio do método
Numa solução ácida forte, uma certa quantidade de dicromato de potássio é usada para oxidar as substâncias redutoras na amostra de água. O excesso de dicromato de potássio é usado como indicador e a solução de sulfato de amônio ferroso é usada para gotejar. Calcule a quantidade de oxigênio consumido pelas substâncias redutoras na amostra de água com base na quantidade de sulfato ferroso de amônio utilizado.
2. Instrumentos
(1) Dispositivo de refluxo: um dispositivo de refluxo todo em vidro com um balão cônico de 250ml (se o volume de amostragem for superior a 30ml, use um dispositivo de refluxo todo em vidro com um balão cônico de 500ml).
(2) Dispositivo de aquecimento: placa de aquecimento elétrico ou forno elétrico variável.
(3) 50ml de titulante ácido.
3. Reagentes
(1) Solução padrão de dicromato de potássio (1/6=0,2500mol/L:) Pesar 12,258g de dicromato de potássio puro de grau padrão ou superior que foi seco a 120°C por 2 horas, dissolvê-lo em água e transferi-lo para um balão volumétrico de 1000ml. Diluir até a marca e agitar bem.
(2) Teste a solução indicadora de ferrosina: pesar 1,485g de fenantrolina, dissolver 0,695g de sulfato ferroso em água, diluir para 100ml e armazenar em frasco marrom.
(3) Solução padrão de sulfato ferroso de amônio: Pese 39,5g de sulfato ferroso de amônio e dissolva-o em água. Enquanto agita, adicione lentamente 20ml de ácido sulfúrico concentrado. Após esfriar, transferir para um balão volumétrico de 1000ml, adicionar água para diluir até a marca e agitar bem. Antes de usar, calibre com solução padrão de dicromato de potássio.
Método de calibração: Absorva com precisão 10,00ml de solução padrão de dicromato de potássio e 500ml de frasco Erlenmeyer, adicione água para diluir até cerca de 110ml, adicione lentamente 30ml de ácido sulfúrico concentrado e misture. Após resfriamento, adicionar três gotas de solução indicadora de ferrolina (cerca de 0,15ml) e titular com sulfato ferroso de amônio. A cor da solução muda de amarelo para azul esverdeado e marrom avermelhado e é o ponto final.
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500×10,00/V
Na fórmula, c—a concentração da solução padrão de sulfato ferroso de amônio (mol/L); V - a dosagem da solução padrão de titulação de sulfato ferroso de amônio (ml).
(4) Solução de ácido sulfúrico-sulfato de prata: Adicione 25g de sulfato de prata a 2500ml de ácido sulfúrico concentrado. Deixe agir por 1-2 dias e agite de vez em quando para dissolver (se não houver recipiente de 2.500ml, adicione 5g de sulfato de prata a 500ml de ácido sulfúrico concentrado).
(5) Sulfato de mercúrio: cristal ou pó.
4. Coisas a serem observadas
(1) A quantidade máxima de íons cloreto que podem ser complexados com 0,4g de sulfato de mercúrio pode chegar a 40mL. Por exemplo, se uma amostra de água de 20,00 mL for coletada, ela pode complexar uma amostra de água com uma concentração máxima de íons cloreto de 2.000 mg/L. Se a concentração de íons cloreto for baixa, você pode adicionar menos sulfato de mercúrio para manter o íon sulfato de mercúrio:cloreto = 10:1 (W/W). Se uma pequena quantidade de cloreto de mercúrio precipitar, isso não afetará a medição.
(2) O volume de remoção da amostra de água pode estar na faixa de 10,00-50,00mL, mas a dosagem e concentração do reagente podem ser ajustadas de acordo para obter resultados satisfatórios.
(3) Para amostras de água com demanda química de oxigênio inferior a 50mol/L, deve ser solução padrão de dicromato de potássio 0,0250mol/L. Ao gotejar, use solução padrão de sulfato de amônio ferroso 0,01/L.
(4) Depois que a amostra de água é aquecida e refluxada, a quantidade restante de dicromato de potássio na solução deve ser 1/5-4/5 da pequena quantidade adicionada.
(5) Ao usar a solução padrão de hidrogenoftalato de potássio para testar a qualidade e a tecnologia operacional do reagente, uma vez que o CODCr teórico por grama de hidrogenoftalato de potássio é 1,167g, dissolva 0,4251L de hidrogenoftalato de potássio e água bidestilada. , transferir para um balão volumétrico de 1000mL e diluir até a marca com água bidestilada até obter uma solução padrão de CODCr 500mg/L. Recém-preparado quando usado.
(6) Os resultados da medição do CODCr devem manter três algarismos significativos.
(7) Em cada experimento, a solução de titulação padrão de sulfato ferroso de amônio deve ser calibrada, e atenção especial deve ser dada às mudanças em sua concentração quando a temperatura ambiente estiver alta.
5. Etapas de medição
(1) Agite a amostra de água de entrada recuperada e a amostra de água de saída uniformemente.
(2) Pegue 3 frascos Erlenmeyer de boca esmerilada, numerados 0, 1 e 2; adicione 6 contas de vidro a cada um dos 3 frascos Erlenmeyer.
(3) Adicione 20 mL de água destilada ao Erlenmeyer nº 0 (use uma pipeta de gordura); adicione 5 mL de amostra de água de alimentação ao frasco Erlenmeyer nº 1 (use uma pipeta de 5 mL e use água de alimentação para enxaguar a pipeta). tubo 3 vezes), em seguida adicione 15 mL de água destilada (use uma pipeta de gordura); adicione 20 mL de amostra de efluente ao frasco Erlenmeyer nº 2 (use uma pipeta gorda, enxágue a pipeta 3 vezes com água recebida).
(4) Adicione 10 mL de solução não padrão de dicromato de potássio a cada um dos 3 frascos Erlenmeyer (use uma pipeta de solução não padrão de dicromato de potássio de 10 mL e enxágue a pipeta 3 com solução não padrão de dicromato de potássio) Segunda taxa) .
(5) Coloque os frascos Erlenmeyer no forno eletrônico multiuso e, em seguida, abra o tubo de água da torneira para encher o tubo do condensador com água (não abra muito a torneira, com base na experiência).
(6) Adicione 30 mL de sulfato de prata (usando um pequeno cilindro medidor de 25 mL) nos três frascos Erlenmeyer da parte superior do tubo condensador e, em seguida, agite os três frascos Erlenmeyer uniformemente.
(7) Conecte o forno eletrônico multiuso, comece a cronometrar a fervura e aqueça por 2 horas.
(8) Após a conclusão do aquecimento, desconecte o forno eletrônico multifuncional e deixe-o esfriar por um período de tempo (quanto tempo depende da experiência).
(9) Adicione 90 mL de água destilada da parte superior do tubo condensador aos três frascos Erlenmeyer (razões para adicionar água destilada: 1. Adicione água do tubo condensador para permitir a amostra de água residual na parede interna do condensador tubo para fluir para o frasco Erlenmeyer durante o processo de aquecimento para reduzir erros. 2. Adicione uma certa quantidade de água destilada para tornar a reação da cor durante o processo de titulação.
(10) Após adicionar água destilada, o calor será liberado. Retire o Erlenmeyer e deixe esfriar.
(11) Após o resfriamento completo, adicione 3 gotas do indicador ferroso de teste a cada um dos três frascos Erlenmeyer e, em seguida, agite os três frascos Erlenmeyer uniformemente.
(12) Titular com sulfato ferroso de amônio. A cor da solução muda de amarelo para azul esverdeado e marrom avermelhado como ponto final. (Preste atenção ao uso de buretas totalmente automáticas. Após uma titulação, lembre-se de ler e elevar o nível do líquido da bureta automática ao nível mais alto antes de prosseguir para a próxima titulação).
(13) Registre as leituras e calcule os resultados.
2. Determinação da demanda bioquímica de oxigênio (DBO5)
O esgoto doméstico e as águas residuais industriais contêm grandes quantidades de diversas matérias orgânicas. Ao poluir as águas, essa matéria orgânica consumirá grande quantidade de oxigênio dissolvido ao se decompor no corpo hídrico, destruindo assim o equilíbrio de oxigênio no corpo hídrico e deteriorando a qualidade da água. A falta de oxigênio nos corpos d'água causa a morte de peixes e outras formas de vida aquática.
A composição da matéria orgânica contida nos corpos d'água é complexa e é difícil determinar seus componentes um por um. As pessoas costumam usar o oxigênio consumido pela matéria orgânica na água sob certas condições para representar indiretamente o conteúdo da matéria orgânica na água. A demanda bioquímica de oxigênio é um indicador importante desse tipo.
O método clássico de medição da demanda bioquímica de oxigênio é o método de inoculação por diluição.
Amostras de água para medição da demanda bioquímica de oxigênio devem ser enchidas e seladas em garrafas quando coletadas. Armazene entre 0 e 4 graus Celsius. Geralmente, a análise deve ser realizada dentro de 6 horas. Se for necessário transporte de longa distância. Em qualquer caso, o tempo de armazenamento não deve ultrapassar 24 horas.
1. Princípio do método
A demanda bioquímica de oxigênio refere-se à quantidade de oxigênio dissolvido consumida no processo bioquímico de microrganismos que decompõem certas substâncias oxidáveis, especialmente matéria orgânica, na água sob condições específicas. Todo o processo de oxidação biológica leva muito tempo. Por exemplo, quando cultivado a 20 graus Celsius, leva mais de 100 dias para concluir o processo. Atualmente, é geralmente prescrito no país e no exterior incubar por 5 dias a 20 mais ou menos 1 grau Celsius e medir o oxigênio dissolvido da amostra antes e depois da incubação. A diferença entre os dois é o valor de DBO5, expresso em miligramas/litro de oxigênio.
Para algumas águas superficiais e a maioria das águas residuais industriais, por conterem muita matéria orgânica, precisam ser diluídas antes da cultura e medição para reduzir sua concentração e garantir oxigênio dissolvido suficiente. O grau de diluição deve ser tal que o oxigênio dissolvido consumido na cultura seja superior a 2 mg/L e o oxigênio dissolvido restante seja superior a 1 mg/L.
Para garantir que haja oxigênio dissolvido suficiente após a diluição da amostra de água, a água diluída é geralmente arejada com ar, de modo que o oxigênio dissolvido na água diluída esteja próximo da saturação. Uma certa quantidade de nutrientes inorgânicos e substâncias tampão também deve ser adicionada à água de diluição para garantir o crescimento de microrganismos.
Para águas residuais industriais que contêm poucos ou nenhum microorganismo, incluindo águas residuais ácidas, águas residuais alcalinas, águas residuais de alta temperatura ou águas residuais cloradas, a inoculação deve ser realizada ao medir o DBO5 para introduzir microrganismos que possam decompor a matéria orgânica nas águas residuais. Quando houver matéria orgânica nas águas residuais que seja difícil de ser degradada por microrganismos no esgoto doméstico em geral em velocidade normal ou contenha substâncias altamente tóxicas, microrganismos domesticados devem ser introduzidos na amostra de água para inoculação. Este método é adequado para a determinação de amostras de água com DBO5 maior ou igual a 2mg/L, e o máximo não excede 6000mg/L. Quando o DBO5 da amostra de água for superior a 6.000 mg/L, certos erros ocorrerão devido à diluição.
2. Instrumentos
(1) Incubadora de temperatura constante
(2) garrafa de vidro de boca estreita de 5-20L.
(3) cilindro de medição de 1000——2000ml
(4) Haste de agitação de vidro: O comprimento da haste deve ser 200 mm maior que a altura do cilindro de medição usado. Uma placa de borracha dura com diâmetro menor que a parte inferior do cilindro de medição e vários pequenos orifícios é fixada na parte inferior da haste.
(5) Frasco de oxigênio dissolvido: entre 250ml e 300ml, com rolha de vidro esmerilado e boca em forma de sino para vedação do abastecimento de água.
(6) Sifão, utilizado para coletar amostras de água e adicionar água de diluição.
3. Reagentes
(1) Solução tampão fosfato: Dissolver 8,5 dihidrogenofosfato de potássio, 21,75g de hidrogenofosfato dipotássico, 33,4 hidrogenofosfato de sódio hepta-hidratado e 1,7g de cloreto de amônio em água e diluir para 1000ml. O pH desta solução deve ser 7,2
(2) Solução de sulfato de magnésio: Dissolva 22,5g de sulfato de magnésio heptahidratado em água e dilua para 1000ml.
(3) Solução de cloreto de cálcio: Dissolver 27,5% de cloreto de cálcio anidro em água e diluir para 1000ml.
(4) Solução de cloreto férrico: Dissolver 0,25g de cloreto férrico hexahidratado em água e diluir para 1000ml.
(5) Solução de ácido clorídrico: Dissolva 40ml de ácido clorídrico em água e dilua até 1000ml.
(6) Solução de hidróxido de sódio: Dissolva 20g de hidróxido de sódio em água e dilua para 1000ml
(7) Solução de sulfito de sódio: Dissolva 1,575g de sulfito de sódio em água e dilua para 1000ml. Esta solução é instável e precisa ser preparada diariamente.
(8) Solução padrão de glicose-ácido glutâmico: Após secar a glicose e o ácido glutâmico a 103 graus Celsius por 1 hora, pesar 150ml de cada e dissolver em água, transferir para um balão volumétrico de 1000ml e diluir até a marca, e misturar uniformemente . Prepare esta solução padrão imediatamente antes de usar.
(9) Água de diluição: O valor do pH da água de diluição deve ser 7,2 e seu DBO5 deve ser inferior a 0,2ml/L.
(10) Solução de inoculação: Geralmente utiliza-se esgoto doméstico, deixado em temperatura ambiente por um dia e uma noite, e utiliza-se o sobrenadante.
(11) Água de diluição da inoculação: Pegue uma quantidade adequada de solução de inoculação, adicione à água de diluição e misture bem. A quantidade de solução inoculadora adicionada por litro de água diluída é de 1-10ml de esgoto doméstico; ou 20-30ml de exsudato superficial do solo; o valor do pH da água de diluição da inoculação deverá ser 7,2. O valor de DBO deve estar entre 0,3-1,0 mg/L. A água de diluição da inoculação deve ser utilizada imediatamente após o preparo.
4. Cálculo
1. Amostras de água cultivadas diretamente sem diluição
DBO5(mg/L)=C1-C2
Na fórmula: C1——concentração de oxigênio dissolvido da amostra de água antes da cultura (mg/L);
C2 —— Concentração restante de oxigênio dissolvido (mg/L) após a amostra de água ter sido incubada por 5 dias.
2. Amostras de água cultivadas após diluição
DBO5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
Na fórmula: C1——concentração de oxigênio dissolvido da amostra de água antes da cultura (mg/L);
C2 —— Concentração restante de oxigênio dissolvido (mg/L) após 5 dias de incubação da amostra de água;
B1 —— Concentração de oxigênio dissolvido da água de diluição (ou água de diluição de inoculação) antes da cultura (mg/L);
B2 —— Concentração de oxigênio dissolvido da água de diluição (ou água de diluição de inoculação) após a cultura (mg/L);
f1 —— A proporção de água de diluição (ou água de diluição de inoculação) no meio de cultura;
f2 —— A proporção da amostra de água no meio de cultura.
B1 —— Oxigênio dissolvido da água de diluição antes da cultura;
B2 —— Oxigênio dissolvido da água de diluição após o cultivo;
f1 —— A proporção de água de diluição no meio de cultura;
f2 —— A proporção da amostra de água no meio de cultura.
Nota: Cálculo de f1 e f2: Por exemplo, se a razão de diluição do meio de cultura for 3%, ou seja, 3 partes de amostra de água e 97 partes de água de diluição, então f1=0,97 e f2=0,03.
5. Coisas a serem observadas
(1) O processo de oxidação biológica da matéria orgânica na água pode ser dividido em duas etapas. A primeira etapa é a oxidação do carbono e do hidrogênio na matéria orgânica para produzir dióxido de carbono e água. Esta etapa é chamada de etapa de carbonização. Demora cerca de 20 dias para completar a etapa de carbonização a 20 graus Celsius. Na segunda etapa, as substâncias que contêm nitrogênio e parte do nitrogênio são oxidadas em nitrito e nitrato, que é chamada de etapa de nitrificação. Demora cerca de 100 dias para completar a etapa de nitrificação a 20 graus Celsius. Portanto, ao medir a DBO5 de amostras de água, a nitrificação é geralmente insignificante ou nem ocorre. Contudo, o efluente do tanque de tratamento biológico contém um grande número de bactérias nitrificantes. Portanto, ao medir a DBO5, a demanda de oxigênio de alguns compostos contendo nitrogênio também é incluída. Para tais amostras de água, podem ser adicionados inibidores de nitrificação para inibir o processo de nitrificação. Para tanto, pode-se adicionar 1 ml de propilenotioureia com concentração de 500 mg/L ou uma certa quantidade de 2-clorozona-6-triclorometildina fixada em cloreto de sódio a cada litro de amostra de água diluída para fazer TCMP na concentração em a amostra diluída é de aproximadamente 0,5 mg/L.
(2) A vidraria deve ser cuidadosamente limpa. Primeiro molhe e limpe com detergente, depois molhe com ácido clorídrico diluído e, por fim, lave com água da torneira e água destilada.
(3) Para verificar a qualidade da água de diluição e da solução de inóculo, bem como o nível operacional do técnico de laboratório, diluir 20ml de solução padrão de glicose-ácido glutâmico com água de diluição de inoculação para 1000ml, e seguir os passos para medição DBO5. O valor medido de DBO5 deve estar entre 180-230mg/L. Caso contrário, verifique se existem problemas com a qualidade da solução de inóculo, da água de diluição ou das técnicas operacionais.
(4) Quando o fator de diluição da amostra de água ultrapassar 100 vezes, ela deve ser diluída preliminarmente com água em um balão volumétrico e, em seguida, uma quantidade adequada deve ser retirada para a cultura de diluição final.
3. Determinação de sólidos suspensos (SS)
Os sólidos suspensos representam a quantidade de matéria sólida não dissolvida na água.
1. Princípio do método
A curva de medição é integrada e a absorvância da amostra em um comprimento de onda específico é convertida no valor de concentração do parâmetro a ser medido e exibida na tela LCD.
2. Etapas de medição
(1) Agite a amostra de água de entrada recuperada e a amostra de água de saída uniformemente.
(2) Pegue 1 tubo colorimétrico e adicione 25 mL de amostra de água de entrada e, em seguida, adicione água destilada até a marca (porque a água de entrada SS é grande, se não diluída, pode exceder o limite máximo do testador de sólidos suspensos) limites , tornando os resultados imprecisos. É claro que o volume de amostragem da água que entra não é fixo. Se a água que entra estiver muito suja, pegue 10mL e adicione água destilada à balança).
(3) Ligue o testador de sólidos suspensos, adicione água destilada a 2/3 da pequena caixa semelhante a uma cubeta, seque a parede externa, pressione o botão de seleção enquanto agita e, em seguida, coloque rapidamente o testador de sólidos suspensos nela e, em seguida, pressione Pressione a tecla de leitura. Se não for zero, pressione a tecla limpar para limpar o instrumento (meça apenas uma vez).
(4) Meça a água que entra SS: Despeje a amostra de água que entra no tubo colorimétrico na caixa pequena e enxágue três vezes, em seguida, adicione a amostra de água que entra a 2/3, seque a parede externa e pressione a tecla de seleção enquanto tremendo. Em seguida, coloque-o rapidamente no testador de sólidos suspensos, pressione o botão de leitura, meça três vezes e calcule o valor médio.
(5) Meça a água SS: Agite a amostra de água uniformemente e enxágue a pequena caixa três vezes…(O método é o mesmo acima)
3. Cálculo
O resultado da SS da água de entrada é: razão de diluição * leitura medida da amostra de água de entrada. O resultado da saída de água SS é diretamente a leitura do instrumento da amostra de água medida.
4. Determinação do fósforo total (TP)
1. Princípio do método
Sob condições ácidas, o ortofosfato reage com o molibdato de amônio e o tartarato de antimonil de potássio para formar o heteropoliácido fosfomolibdênio, que é reduzido pelo agente redutor ácido ascórbico e se torna um complexo azul, geralmente integrado ao azul de fosfomolibdênio.
A concentração mínima detectável deste método é 0,01mg/L (concentração correspondente à absorbância A=0,01); o limite superior de determinação é de 0,6mg/L. Pode ser aplicado à análise de ortofosfato em águas subterrâneas, esgotos domésticos e águas residuais industriais de produtos químicos diários, fertilizantes fosfatados, tratamento de fosfatização de superfícies metálicas usinadas, pesticidas, aço, coque e outras indústrias.
2. Instrumentos
Espectrofotômetro
3. Reagentes
(1) ácido sulfúrico 1+1.
(2) Solução de ácido ascórbico a 10% (m/V): Dissolver 10g de ácido ascórbico em água e diluir para 100ml. A solução é armazenada em frasco de vidro marrom e é estável por várias semanas em local frio. Se a cor ficar amarela, descarte e misture novamente.
(3) Solução de molibdato: Dissolva 13g de molibdato de amônio [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] em 100ml de água. Dissolva 0,35g de tartarato de antimonila de potássio [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] em 100ml de água. Sob agitação constante, adicione lentamente a solução de molibdato de amônio a 300ml (1+1) de ácido sulfúrico, adicione a solução de tartarato de antimônio e potássio e misture uniformemente. Armazene os reagentes em frascos de vidro marrom em local frio. Estável por pelo menos 2 meses.
(4) Solução de compensação de turvação-cor: Misture dois volumes de ácido sulfúrico (1+1) e um volume de solução de ácido ascórbico a 10% (m/V). Esta solução é preparada no mesmo dia.
(5) Solução estoque de fosfato: Dihidrogenofosfato de potássio seco (KH2PO4) a 110°C por 2 horas e deixe esfriar em um dessecador. Pesar 0,217g, dissolver em água e transferir para balão volumétrico de 1000ml. Adicione 5ml de ácido sulfúrico (1+1) e dilua com água até a marca. Esta solução contém 50,0ug de fósforo por mililitro.
(6) Solução padrão de fosfato: Coloque 10,00ml de solução estoque de fosfato em um balão volumétrico de 250ml e dilua até a marca com água. Esta solução contém 2,00ug de fósforo por mililitro. Preparado para uso imediato.
4. Etapas de medição (tomando apenas a medição de amostras de água de entrada e saída como exemplo)
(1) Agite bem a amostra de água de entrada recuperada e a amostra de água de saída (a amostra de água retirada da piscina bioquímica deve ser bem agitada e deixada por um período de tempo para coletar o sobrenadante).
(2) Pegue 3 tubos de escala com rolha, adicione água destilada ao primeiro tubo de escala com rolha até a linha de escala superior; adicione 5mL de amostra de água ao segundo tubo de escala com rolha e, em seguida, adicione água destilada à linha de escala superior; o terceiro tubo de escala com rolha Tubo graduado com tampão de suporte
Mergulhe em ácido clorídrico por 2 horas ou esfregue com detergente sem fosfato.
(3) A cubeta deve ser embebida em ácido nítrico diluído ou solução de lavagem com ácido crômico por um momento após o uso para remover o corante azul de molibdênio adsorvido.
5. Determinação do nitrogênio total (TN)
1. Princípio do método
Numa solução aquosa acima de 60°C, o persulfato de potássio se decompõe de acordo com a seguinte fórmula de reação para gerar íons hidrogênio e oxigênio. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Adicione hidróxido de sódio para neutralizar os íons de hidrogênio e completar a decomposição do persulfato de potássio. Sob a condição de meio alcalino de 120 ℃ -124 ℃, usando persulfato de potássio como oxidante, não apenas o nitrogênio amoniacal e o nitrogênio nitrito na amostra de água podem ser oxidados em nitrato, mas também a maioria dos compostos orgânicos de nitrogênio na amostra de água podem ser oxidado em nitratos. Em seguida, use espectrofotometria ultravioleta para medir a absorvância em comprimentos de onda de 220nm e 275nm, respectivamente, e calcule a absorvância do nitrogênio nitrato de acordo com a seguinte fórmula: A=A220-2A275 para calcular o teor total de nitrogênio. Seu coeficiente de absorção molar é 1,47×103
2. Interferência e eliminação
(1) Quando a amostra de água contém íons de cromo hexavalente e íons férricos, 1-2 ml de solução de cloridrato de hidroxilamina a 5% podem ser adicionados para eliminar sua influência na medição.
(2) Os íons iodeto e brometo interferem na determinação. Não há interferência quando o teor de íon iodeto é 0,2 vezes o teor total de nitrogênio. Não há interferência quando o teor de íons brometo é 3,4 vezes o teor total de nitrogênio.
(3) A influência do carbonato e do bicarbonato na determinação pode ser eliminada pela adição de uma certa quantidade de ácido clorídrico.
(4) O sulfato e o cloreto não têm efeito na determinação.
3. Âmbito de aplicação do método
Este método é adequado principalmente para a determinação de nitrogênio total em lagos, reservatórios e rios. O limite inferior de detecção do método é de 0,05 mg/L; o limite superior de determinação é de 4 mg/L.
4. Instrumentos
(1) Espectrofotômetro UV.
(2) Esterilizador a vapor de pressão ou panela de pressão doméstica.
(3) Tubo de vidro com rolha e boca esmerilada.
5. Reagentes
(1) Água sem amônia, adicione 0,1ml de ácido sulfúrico concentrado por litro de água e destile. Coletar o efluente em recipiente de vidro.
(2) Hidróxido de sódio a 20% (m/V): Pesar 20g de hidróxido de sódio, dissolver em água sem amônia e diluir para 100ml.
(3) Solução alcalina de persulfato de potássio: Pese 40g de persulfato de potássio e 15g de hidróxido de sódio, dissolva-os em água sem amônia e dilua para 1000ml. A solução é armazenada em frasco de polietileno e pode ser armazenada por uma semana.
(4) ácido clorídrico 1+9.
(5) Solução padrão de nitrato de potássio: a. Solução estoque padrão: Pesar 0,7218g de nitrato de potássio que foi seco a 105-110°C por 4 horas, dissolver em água sem amônia e transferir para um balão volumétrico de 1000ml para ajustar o volume. Esta solução contém 100 mg de nitrogênio nitrato por ml. Adicione 2ml de clorofórmio como agente protetor e ficará estável por pelo menos 6 meses. b. Solução padrão de nitrato de potássio: Diluir a solução estoque 10 vezes com água sem amônia. Esta solução contém 10 mg de nitrogênio nitrato por ml.
6. Etapas de medição
(1) Agite a amostra de água de entrada recuperada e a amostra de água de saída uniformemente.
(2) Pegue três tubos colorimétricos de 25mL (observe que não são tubos colorimétricos grandes). Adicione água destilada ao primeiro tubo colorimétrico e adicione na linha inferior da escala; adicione 1mL de amostra de água de entrada ao segundo tubo colorimétrico e, em seguida, adicione água destilada à linha inferior da escala; adicione 2mL de amostra de água de saída ao terceiro tubo colorimétrico e, em seguida, adicione água destilada. Adicione à marca inferior.
(3) Adicione 5 mL de persulfato de potássio básico aos três tubos colorimétricos, respectivamente.
(4) Coloque os três tubos colorimétricos em um copo plástico e depois aqueça-os em uma panela de pressão. Faça a digestão.
(5) Após o aquecimento, retire a gaze e deixe esfriar naturalmente.
(6) Após resfriamento, adicione 1 mL de ácido clorídrico 1+9 a cada um dos três tubos colorimétricos.
(7) Adicione água destilada a cada um dos três tubos colorimétricos até a marca superior e agite bem.
(8) Use dois comprimentos de onda e meça com um espectrofotômetro. Primeiro, use uma cubeta de quartzo de 10 mm com comprimento de onda de 275 nm (um pouco mais antiga) para medir as amostras de branco, água de entrada e água de saída e contá-las; em seguida, use uma cubeta de quartzo de 10 mm com comprimento de onda de 220 nm (um pouco mais antiga) para medir as amostras de água em branco, de entrada e de saída. Colete e retire amostras de água e conte-as.
(9) Resultados do cálculo.
6. Determinação de nitrogênio amoniacal (NH3-N)
1. Princípio do método
Soluções alcalinas de mercúrio e potássio reagem com amônia para formar um composto coloidal marrom-avermelhado claro. Esta cor tem forte absorção em uma ampla faixa de comprimento de onda. Normalmente, o comprimento de onda usado para medição está na faixa de 410-425 nm.
2. Preservação de amostras de água
As amostras de água são coletadas em garrafas de polietileno ou de vidro e devem ser analisadas o mais rápido possível. Se necessário, adicione ácido sulfúrico à amostra de água para acidificá-la até o pH<2 e armazene-o entre 2-5°C. Amostras acidificadas devem ser coletadas para evitar absorção de amônia no ar e contaminação.
3. Interferência e eliminação
Compostos orgânicos como aminas alifáticas, aminas aromáticas, aldeídos, acetona, álcoois e aminas orgânicas de nitrogênio, bem como íons inorgânicos como ferro, manganês, magnésio e enxofre, causam interferência devido à produção de diferentes cores ou turbidez. A cor e a turbidez da água também afetam a Colorimetria. Para este efeito, é necessário um pré-tratamento de floculação, sedimentação, filtração ou destilação. Substâncias interferentes redutoras voláteis também podem ser aquecidas sob condições ácidas para remover a interferência com íons metálicos, e uma quantidade apropriada de agente mascarante também pode ser adicionada para eliminá-las.
4. Âmbito de aplicação do método
A concentração mais baixa detectável deste método é 0,025 mg/l (método fotométrico), e o limite superior de determinação é 2 mg/l. Usando colorimetria visual, a concentração detectável mais baixa é de 0,02 mg/l. Após o pré-tratamento adequado das amostras de água, este método pode ser aplicado a águas superficiais, subterrâneas, águas residuais industriais e esgotos domésticos.
5. Instrumentos
(1) Espectrofotômetro.
(2) Medidor de PH
6. Reagentes
Toda a água utilizada na preparação dos reagentes deve ser isenta de amônia.
(1) reagente de Nessler
Você pode escolher um dos seguintes métodos de preparação:
1. Pese 20g de iodeto de potássio e dissolva em cerca de 25ml de água. Adicione o pó cristalino de dicloreto de mercúrio (HgCl2) (cerca de 10g) em pequenas porções enquanto mexe. Quando aparece um precipitado vermelho e é difícil de dissolver, é hora de adicionar dióxido saturado gota a gota. Solução de mercúrio e mexa bem. Quando o precipitado vermelhão aparecer e não se dissolver, pare de adicionar solução de cloreto mercúrico.
Pese mais 60g de hidróxido de potássio e dissolva em água, e dilua para 250ml. Após resfriar à temperatura ambiente, despeje lentamente a solução acima na solução de hidróxido de potássio enquanto agita, dilua com água até 400ml e misture bem. Deixe repousar durante a noite, transfira o sobrenadante para um frasco de polietileno e guarde-o com tampa bem fechada.
2. Pese 16g de hidróxido de sódio, dissolva-o em 50ml de água e deixe esfriar completamente até a temperatura ambiente.
Pese mais 7g de iodeto de potássio e 10g de iodeto de mercúrio (HgI2) e dissolva em água. Em seguida, injetar lentamente esta solução na solução de hidróxido de sódio, mexendo, diluir em água até 100ml, armazenar em frasco de polietileno e mantê-lo bem fechado.
(2) Solução ácida de potássio e sódio
Pesar 50g de tartarato de potássio e sódio (KNaC4H4O6.4H2O) e dissolver em 100ml de água, aquecer e ferver para remover a amônia, esfriar e dissolver até 100ml.
(3)Solução estoque padrão de amônio
Pesar 3,819g de cloreto de amônio (NH4Cl) que foi seco a 100 graus Celsius, dissolver em água, transferir para um balão volumétrico de 1000ml e diluir até a marca. Esta solução contém 1,00 mg de nitrogênio amoniacal por ml.
(4)Solução padrão de amônio
Pipetar 5,00ml de solução estoque padrão de amina para um balão volumétrico de 500ml e diluir com água até a marca. Esta solução contém 0,010 mg de nitrogênio amoniacal por ml.
7. Cálculo
Encontre o teor de nitrogênio amoniacal (mg) na curva de calibração
Nitrogênio amoniacal (N, mg/l)=m/v*1000
Na fórmula, m – a quantidade de nitrogênio amoniacal encontrada na calibração (mg), V – o volume da amostra de água (ml).
8. Coisas a serem observadas
(1) A proporção de iodeto de sódio e iodeto de potássio tem grande influência na sensibilidade da reação colorida. O precipitado formado após o repouso deve ser removido.
(2) O papel de filtro geralmente contém vestígios de sais de amônio, portanto, certifique-se de lavá-lo com água sem amônia ao usá-lo. Todos os artigos de vidro devem ser protegidos da contaminação por amônia no ar do laboratório.
9. Etapas de medição
(1) Agite a amostra de água de entrada recuperada e a amostra de água de saída uniformemente.
(2) Despeje a amostra de água de entrada e a amostra de água de saída em béqueres de 100 mL, respectivamente.
(3) Adicione 1 mL de sulfato de zinco a 10% e 5 gotas de hidróxido de sódio nos dois béqueres, respectivamente, e agite com duas varetas de vidro.
(4) Deixe descansar por 3 minutos e depois comece a filtrar.
(5) Despeje a amostra de água parada no funil do filtro. Após filtrar, despeje o filtrado no copo inferior. Em seguida, use este copo para coletar a amostra de água restante no funil. Até que a filtração esteja concluída, despeje novamente o filtrado no copo inferior. Despeje o filtrado. (Em outras palavras, use o filtrado de um funil para lavar o copo duas vezes)
(6) Filtre as amostras de água restantes nos béqueres, respectivamente.
(7) Pegue 3 tubos colorimétricos. Adicione água destilada ao primeiro tubo colorimétrico e adicione à escala; adicione 3–5mL do filtrado da amostra de água de entrada ao segundo tubo colorimétrico e, em seguida, adicione água destilada à balança; adicione 2mL do filtrado da amostra de água de saída ao terceiro tubo colorimétrico. Em seguida, adicione água destilada até a marca. (A quantidade de filtrado de amostra de água que entra e sai não é fixa)
(8) Adicione 1 mL de tartarato de potássio e sódio e 1,5 mL de reagente de Nessler aos três tubos colorimétricos, respectivamente.
(9) Agite bem e deixe descansar por 10 minutos. Use um espectrofotômetro para medir, usando um comprimento de onda de 420 nm e uma cubeta de 20 mm. Calcular.
(10) Resultados do cálculo.
7. Determinação de nitrogênio nitrato (NO3-N)
1. Princípio do método
Na amostra de água em meio alcalino, o nitrato pode ser reduzido quantitativamente a amônia pelo agente redutor (liga Daisler) sob aquecimento. Após a destilação, é absorvido pela solução de ácido bórico e medido por fotometria com reagente de Nessler ou titulação de ácido. .
2. Interferência e eliminação
Nestas condições, o nitrito também é reduzido a amônia e precisa ser removido antecipadamente. Amônia e sais de amônia em amostras de água também podem ser removidos por pré-destilação antes da adição da liga Daisch.
Este método é particularmente adequado para a determinação de nitrogênio nitrato em amostras de água gravemente poluídas. Ao mesmo tempo, também pode ser usado para a determinação de nitrogênio nitrito em amostras de água (a amostra de água é determinada por pré-destilação alcalina para remover amônia e sais de amônio e, em seguida, o nitrito A quantidade total de sal, menos a quantidade de nitrato medido separadamente, é a quantidade de nitrito).
3. Instrumentos
Dispositivo de destilação para fixação de nitrogênio com bolas de nitrogênio.
4. Reagentes
(1) Solução de ácido sulfâmico: Pese 1g de ácido sulfâmico (HOSO2NH2), dissolva em água e dilua para 100ml.
(2)1+1 ácido clorídrico
(3) Solução de hidróxido de sódio: Pese 300g de hidróxido de sódio, dissolva em água e dilua para 1000ml.
(4) Pó de liga Daisch (Cu50:Zn5:Al45).
(5) Solução de ácido bórico: Pese 20g de ácido bórico (H3BO3), dissolva em água e dilua para 1000ml.
5. Etapas de medição
(1) Agite as amostras recuperadas do ponto 3 e do ponto de refluxo e coloque-as para esclarecimento por um período de tempo.
(2) Pegue 3 tubos colorimétricos. Adicione água destilada ao primeiro tubo colorimétrico e adicione à balança; adicione 3mL de sobrenadante de mancha nº 3 ao segundo tubo colorimétrico e, em seguida, adicione água destilada à escala; adicione 5mL de sobrenadante de detecção de refluxo ao terceiro tubo colorimétrico e, em seguida, adicione água destilada até a marca.
(3) Pegue 3 pratos de evaporação e despeje o líquido dos 3 tubos colorimétricos nos pratos de evaporação.
(4) Adicione hidróxido de sódio 0,1 mol/L a três placas de evaporação, respectivamente, para ajustar o pH para 8. (Use papel de teste de pH de precisão, a faixa está entre 5,5-9,0. Cada uma requer cerca de 20 gotas de hidróxido de sódio)
(5) Ligue o banho-maria, coloque o prato de evaporação no banho-maria e ajuste a temperatura para 90°C até que evapore até a secura. (leva cerca de 2 horas)
(6) Após evaporar até a secura, retire o prato de evaporação e deixe esfriar.
(7) Após o resfriamento, adicione 1 mL de ácido fenol dissulfônico a três placas de evaporação respectivamente, triture com uma vareta de vidro para fazer o reagente entrar em contato total com o resíduo na placa de evaporação, deixe repousar um pouco e depois triture novamente. Após deixar por 10 minutos, adicione aproximadamente 10 mL de água destilada respectivamente.
(8) Adicione 3–4mL de água com amônia aos pratos de evaporação enquanto mexe e, em seguida, mova-os para os tubos colorimétricos correspondentes. Adicione água destilada até a marca, respectivamente.
(9) Agite uniformemente e meça com um espectrofotômetro, usando uma cubeta de 10mm (vidro comum, um pouco mais novo) com comprimento de onda de 410nm. E continue contando.
(10) Resultados do cálculo.
8. Determinação de oxigênio dissolvido (DO)
O oxigênio molecular dissolvido na água é chamado de oxigênio dissolvido. O teor de oxigênio dissolvido na água natural depende do equilíbrio de oxigênio na água e na atmosfera.
Geralmente, o método do iodo é usado para medir o oxigênio dissolvido.
1. Princípio do método
Sulfato de manganês e iodeto de potássio alcalino são adicionados à amostra de água. O oxigênio dissolvido na água oxida o manganês de baixa valência em manganês de alta valência, gerando um precipitado marrom de hidróxido de manganês tetravalente. Após a adição de ácido, o precipitado de hidróxido se dissolve e reage com os íons iodeto para liberá-lo. Iodo grátis. Usando o amido como indicador e titulando o iodo liberado com tiossulfato de sódio, o teor de oxigênio dissolvido pode ser calculado.
2. Etapas de medição
(1) Retire a amostra do ponto 9 em um frasco de boca larga e deixe descansar por dez minutos. (Observe que você está usando uma garrafa de boca larga e preste atenção ao método de amostragem)
(2) Insira o cotovelo de vidro na amostra do frasco de boca larga, use o método de sifão para sugar o sobrenadante para o frasco de oxigênio dissolvido, primeiro chupe um pouco menos, enxágue o frasco de oxigênio dissolvido 3 vezes e, finalmente, aspire o sobrenadante para encha-o com oxigênio dissolvido. garrafa.
(3) Adicione 1mL de sulfato de manganês e 2mL de iodeto de potássio alcalino ao frasco cheio de oxigênio dissolvido. (Preste atenção aos cuidados ao adicionar, adicione a partir do meio)
(4) Tampe o frasco de oxigênio dissolvido, agite-o para cima e para baixo, agite-o novamente a cada poucos minutos e agite-o três vezes.
(5) Adicione 2mL de ácido sulfúrico concentrado ao frasco de oxigênio dissolvido e agite bem. Deixe descansar em local escuro por cinco minutos.
(6) Despeje tiossulfato de sódio na bureta alcalina (com tubo de borracha e esferas de vidro. Preste atenção à diferença entre buretas ácidas e alcalinas) até a linha da escala e prepare-se para a titulação.
(7) Após deixar repousar por 5 minutos, retire o frasco de oxigênio dissolvido colocado no escuro, despeje o líquido do frasco de oxigênio dissolvido em um cilindro medidor de plástico de 100mL e enxágue três vezes. Por fim, despeje até a marca de 100mL do cilindro medidor.
(8) Despeje o líquido do cilindro medidor no frasco Erlenmeyer.
(9) Titule com tiossulfato de sódio no frasco Erlenmeyer até ficar incolor, depois adicione um conta-gotas de indicador de amido, depois titule com tiossulfato de sódio até desaparecer e registre a leitura.
(10) Resultados do cálculo.
Oxigênio dissolvido (mg/L)=M*V*8*1000/100
M é a concentração da solução de tiossulfato de sódio (mol/L)
V é o volume de solução de tiossulfato de sódio consumido durante a titulação (mL)
9. Alcalinidade total
1. Etapas de medição
(1) Agite a amostra de água de entrada recuperada e a amostra de água de saída uniformemente.
(2) Filtre a amostra de água que entra (se a água que entra estiver relativamente limpa, nenhuma filtração é necessária), use um cilindro graduado de 100 mL para colocar 100 mL do filtrado em um frasco Erlenmeyer de 500 mL. Use um cilindro graduado de 100mL para levar 100mL da amostra de efluente agitada para outro frasco Erlenmeyer de 500mL.
(3) Adicione 3 gotas de indicador vermelho de metila-azul de metileno aos dois frascos Erlenmeyer respectivamente, que fica verde claro.
(4) Despeje solução padrão de íon de hidrogênio 0,01mol / L na bureta alcalina (com tubo de borracha e contas de vidro, 50mL. A bureta alcalina usada na medição de oxigênio dissolvido é de 25mL, preste atenção à distinção) até a marca. Arame.
(5) Titule a solução padrão de íon hidrogênio em dois frascos Erlenmeyer para revelar uma cor lilás e registre as leituras de volume utilizadas. (Lembre-se de ler depois de titular um e preenchê-lo para titular o outro. A amostra de água de entrada requer cerca de quarenta mililitros e a amostra de água de saída requer cerca de dez mililitros)
(6) Resultados do cálculo. A quantidade de solução padrão de íon hidrogênio *5 é o volume.
10. Determinação da taxa de sedimentação de lodo (SV30)
1. Etapas de medição
(1) Pegue um cilindro medidor de 100mL.
(2) Agite uniformemente a amostra recuperada no ponto 9 da vala de oxidação e despeje-a no cilindro de medição até a marca superior.
(3) 30 minutos após iniciar a cronometragem, leia a leitura da balança na interface e registre-a.
11. Determinação do índice de volume de lodo (SVI)
O SVI é medido dividindo a taxa de sedimentação de lodo (SV30) pela concentração de lodo (MLSS). Mas tenha cuidado ao converter unidades. A unidade do SVI é mL/g.
12. Determinação da concentração de lodo (MLSS)
1. Etapas de medição
(1) Agite uniformemente a amostra recuperada no ponto 9 e a amostra no ponto de refluxo.
(2) Coloque 100mL de cada amostra no ponto 9 e amostra no ponto de refluxo em um cilindro medidor. (A amostra no ponto 9 pode ser obtida medindo a taxa de sedimentação do lodo)
(3) Use uma bomba de vácuo de palhetas rotativas para filtrar a amostra no ponto 9 e a amostra no ponto de refluxo no cilindro de medição, respectivamente. (Preste atenção na seleção do papel de filtro. O papel de filtro utilizado é o papel de filtro previamente pesado. Se o MLVSS for medido na amostra no ponto 9 no mesmo dia, deve-se usar papel de filtro quantitativo para filtrar a amostra no ponto 9. De qualquer forma, deve-se usar papel de filtro qualitativo. Além disso, preste atenção ao papel de filtro quantitativo e ao papel de filtro qualitativo.
(4) Retire a amostra de lama de papel de filtro filtrado e coloque-a em um forno elétrico de secagem. A temperatura da estufa de secagem sobe para 105°C e inicia a secagem por 2 horas.
(5) Retire a amostra de lama de papel de filtro seca e coloque-a em um dessecador de vidro para esfriar por meia hora.
(6) Após o resfriamento, pese e conte usando uma balança eletrônica de precisão.
(7) Resultados do cálculo. Concentração de lodo (mg/L) = (leitura da balança – peso do papel filtro) * 10000
13. Determinação de substâncias orgânicas voláteis (MLVSS)
1. Etapas de medição
(1) Depois de pesar a amostra de lama de papel de filtro no ponto 9 com uma balança eletrônica de precisão, coloque a amostra de lama de papel de filtro em um pequeno cadinho de porcelana.
(2) Ligue o forno de resistência tipo caixa, ajuste a temperatura para 620 ° C e coloque o pequeno cadinho de porcelana no forno de resistência tipo caixa por cerca de 2 horas.
(3) Após duas horas, feche o forno de resistência tipo caixa. Após resfriamento por 3 horas, abra um pouco a porta do forno de resistência tipo caixa e esfrie novamente por cerca de meia hora para garantir que a temperatura do cadinho de porcelana não ultrapasse 100°C.
(4) Retire o cadinho de porcelana e coloque-o em um dessecador de vidro para esfriar novamente por cerca de meia hora, pese-o em uma balança eletrônica de precisão e registre a leitura.
(5) Resultados do cálculo.
Substâncias orgânicas voláteis (mg/L) = (peso da amostra de lama de papel filtro + peso do cadinho pequeno – leitura da balança) * 10000.
Horário da postagem: 19 de março de 2024
