13.Quais são os cuidados para medir o CODCr?
A medição de CODCr usa dicromato de potássio como oxidante, sulfato de prata como catalisador sob condições ácidas, fervendo e refluxando por 2 horas, e então o converte em consumo de oxigênio (GB11914–89) medindo o consumo de dicromato de potássio. Na medição do CODCr são utilizados produtos químicos como dicromato de potássio, sulfato de mercúrio e ácido sulfúrico concentrado, que podem ser altamente tóxicos ou corrosivos e requerem aquecimento e refluxo, portanto a operação deve ser realizada em capela e com muito cuidado. Líquido residual Deve ser reciclado e descartado separadamente.
Para promover a oxidação completa das substâncias redutoras na água, é necessário adicionar sulfato de prata como catalisador. Para distribuir uniformemente o sulfato de prata, o sulfato de prata deve ser dissolvido em ácido sulfúrico concentrado. Depois de estar completamente dissolvido (cerca de 2 dias), começará a acidificação. de ácido sulfúrico no frasco Erlenmeyer. O método de teste padrão nacional estipula que 0,4gAg2SO4/30mLH2SO4 devem ser adicionados para cada medição de CODCr (20mL de amostra de água), mas dados relevantes mostram que para amostras de água em geral, adicionar 0,3gAg2SO4/30mLH2SO4 é completamente suficiente, e não há necessidade de use mais sulfato de prata. Para amostras de água de esgoto medidas com frequência, se houver controle de dados suficiente, a quantidade de sulfato de prata pode ser reduzida de forma adequada.
O CODCr é um indicador do teor de matéria orgânica no esgoto, portanto o consumo de oxigênio de íons cloreto e substâncias redutoras inorgânicas deve ser removido durante a medição. Para interferência de substâncias redutoras inorgânicas como Fe2+ e S2-, o valor medido de CODCr pode ser corrigido com base na demanda teórica de oxigênio com base em sua concentração medida. A interferência dos íons cloreto Cl-1 é geralmente removida pelo sulfato de mercúrio. Quando a quantidade de adição é de 0,4gHgSO4 por 20mL de amostra de água, a interferência de íons cloreto de 2.000mg/L pode ser removida. Para amostras de água de esgoto medidas frequentemente com componentes relativamente fixos, se o conteúdo de íons cloreto for pequeno ou se uma amostra de água com um fator de diluição mais alto for usada para medição, a quantidade de sulfato de mercúrio pode ser reduzida adequadamente.
14. Qual é o mecanismo catalítico do sulfato de prata?
O mecanismo catalítico do sulfato de prata é que os compostos contendo grupos hidroxila na matéria orgânica são primeiro oxidados pelo dicromato de potássio em ácido carboxílico em um meio ácido forte. Os ácidos graxos gerados a partir da matéria orgânica hidroxila reagem com o sulfato de prata para gerar prata de ácido graxo. Devido à ação dos átomos de prata, o grupo carboxila pode facilmente gerar dióxido de carbono e água e, ao mesmo tempo, gerar nova prata de ácido graxo, mas seu átomo de carbono é um a menos que o anterior. Este ciclo se repete, oxidando gradualmente toda a matéria orgânica em dióxido de carbono e água.
15.Quais são os cuidados para medição de DBO5?
A medição de DBO5 geralmente usa o método padrão de diluição e inoculação (GB 7488–87). A operação consiste em colocar a amostra de água que foi neutralizada, retirada de substâncias tóxicas e diluída (com adição de quantidade adequada de inóculo contendo microrganismos aeróbios, se necessário). No frasco de cultura, incubar no escuro a 20°C durante 5 dias. Medindo o teor de oxigênio dissolvido nas amostras de água antes e depois da cultura, o consumo de oxigênio em 5 dias pode ser calculado e então o DBO5 pode ser obtido com base no fator de diluição.
A determinação da DBO5 é o resultado conjunto de efeitos biológicos e químicos e deve ser realizada em estrita conformidade com as especificações operacionais. A alteração de qualquer condição afetará a precisão e a comparabilidade dos resultados da medição. As condições que afetam a determinação de DBO5 incluem valor de pH, temperatura, tipo e quantidade microbiana, teor de sal inorgânico, oxigênio dissolvido e fator de diluição, etc.
As amostras de água para testes de DBO5 devem ser enchidas e seladas em frascos de amostragem e armazenadas em geladeira entre 2 e 5°C até a análise. Geralmente, o teste deve ser realizado dentro de 6 horas após a amostragem. Em qualquer caso, o tempo de armazenamento das amostras de água não deve ultrapassar 24 horas.
Ao medir a DBO5 de águas residuais industriais, uma vez que as águas residuais industriais geralmente contêm menos oxigênio dissolvido e contêm principalmente matéria orgânica biodegradável, para manter o estado aeróbico no frasco de cultura, a amostra de água deve ser diluída (ou inoculada e diluída). Esta operação Esta é a maior característica do método de diluição padrão. Para garantir a confiabilidade dos resultados medidos, o consumo de oxigênio da amostra de água diluída após cultura por 5 dias deve ser superior a 2 mg/L, e o oxigênio dissolvido residual deve ser superior a 1 mg/L.
O objetivo da adição da solução de inóculo é garantir que uma certa quantidade de microrganismos degrade a matéria orgânica da água. A quantidade da solução de inóculo é preferencialmente tal que o consumo de oxigênio dentro de 5 dias seja inferior a 0,1 mg/L. Ao usar água destilada preparada por um destilador metálico como água de diluição, deve-se ter cuidado para verificar o conteúdo de íons metálicos para evitar a inibição da reprodução e do metabolismo microbiano. Para garantir que o oxigênio dissolvido na água diluída esteja próximo da saturação, pode-se introduzir ar purificado ou oxigênio puro, se necessário, e depois colocá-lo em uma incubadora a 20oC por um determinado período de tempo para equilibrá-lo com a pressão parcial de oxigênio em o ar.
O fator de diluição é determinado com base no princípio de que o consumo de oxigênio é superior a 2 mg/L e o oxigênio dissolvido restante é superior a 1 mg/L após 5 dias de cultura. Se o fator de diluição for muito grande ou muito pequeno, o teste falhará. E como o ciclo de análise do CBO5 é longo, uma vez que ocorre uma situação semelhante, ele não pode ser testado novamente como está. Ao medir inicialmente o DBO5 de uma determinada água residual industrial, você pode primeiro medir seu CODCr e, em seguida, consultar os dados de monitoramento existentes de águas residuais com qualidade de água semelhante para determinar inicialmente o valor de DBO5/CODCr da amostra de água a ser medida e calcular a faixa aproximada de DBO5 com base nisso. e determine o fator de diluição.
Para amostras de água contendo substâncias que inibem ou matam as atividades metabólicas de microrganismos aeróbios, os resultados da medição direta de DBO5 utilizando métodos comuns irão desviar-se do valor real. O pré-tratamento correspondente deve ser feito antes da medição. Estas substâncias e fatores têm impacto na determinação da DBO5. Incluindo metais pesados e outras substâncias inorgânicas ou orgânicas tóxicas, cloro residual e outras substâncias oxidantes, valor de pH muito alto ou muito baixo, etc.
16. Por que é necessário inocular ao medir a DBO5 das águas residuais industriais? Como se vacinar?
A determinação do DBO5 é um processo bioquímico de consumo de oxigênio. Os microrganismos em amostras de água usam a matéria orgânica da água como nutrientes para crescer e se reproduzir. Ao mesmo tempo, decompõem a matéria orgânica e consomem o oxigênio dissolvido na água. Portanto, a amostra de água deve conter uma certa quantidade de microrganismos que possam degradar a matéria orgânica nela contida. capacidades dos microrganismos.
As águas residuais industriais geralmente contêm quantidades variáveis de substâncias tóxicas, que podem inibir a atividade de microrganismos. Portanto, o número de microrganismos nas águas residuais industriais é muito pequeno ou mesmo inexistente. Se forem utilizados métodos comuns de medição de esgotos urbanos ricos em micróbios, o verdadeiro conteúdo orgânico nas águas residuais pode não ser detectado, ou pelo menos ser baixo. Por exemplo, para amostras de água que foram tratadas com alta temperatura e esterilização e cujo pH é muito alto ou muito baixo, além de tomar medidas de pré-tratamento como resfriamento, redução de bactericidas ou ajuste do valor de pH, a fim de garantir Para garantir a precisão da medição de CBO5, também devem ser tomadas medidas eficazes. Vacinação.
Ao medir o DBO5 de águas residuais industriais, se o conteúdo de substâncias tóxicas for muito grande, às vezes são usados produtos químicos para removê-lo; se as águas residuais forem ácidas ou alcalinas, devem ser primeiro neutralizadas; e geralmente a amostra de água deve ser diluída antes que o padrão possa ser usado. Determinação por método de diluição. Adicionar uma quantidade apropriada de solução de inóculo contendo microorganismos aeróbicos domesticados à amostra de água (como a mistura do tanque de aeração usada para tratar esse tipo de efluente industrial) faz com que a amostra de água contenha um certo número de microorganismos que têm a capacidade de degradar orgânicos matéria. Sob a condição de que outras condições para medição de DBO5 sejam atendidas, esses microrganismos são usados para decompor matéria orgânica em águas residuais industriais, e o consumo de oxigênio da amostra de água é medido durante 5 dias de cultivo, e o valor de DBO5 de águas residuais industriais pode ser obtido .
O líquido misto do tanque de aeração ou o efluente do tanque de sedimentação secundário da estação de tratamento de esgoto é uma fonte ideal de microrganismos para determinar o DBO5 das águas residuais que entram na estação de tratamento de esgoto. A inoculação direta com esgoto doméstico, por haver pouco ou nenhum oxigênio dissolvido, é propensa ao surgimento de microrganismos anaeróbios e requer um longo período de cultivo e aclimatação. Portanto, esta solução de inóculo aclimatada só é adequada para determinadas águas residuais industriais com necessidades específicas.
17. Quais são os cuidados para preparar a água de diluição ao medir a DBO5?
A qualidade da água de diluição é de grande importância para a precisão dos resultados da medição de CBO5. Portanto, é necessário que o consumo de oxigênio da água de diluição em branco por 5 dias seja inferior a 0,2mg/L, sendo melhor controlá-lo abaixo de 0,1mg/L. O consumo de oxigênio da água de diluição inoculada por 5 dias deve estar entre 0,3~1,0mg/L.
A chave para garantir a qualidade da água de diluição é controlar o menor teor de matéria orgânica e o menor teor de substâncias que inibem a reprodução microbiana. Portanto, é melhor usar água destilada como água de diluição. Não é aconselhável usar água pura feita de resina de troca iônica como água de diluição, porque a água deionizada geralmente contém matéria orgânica separada da resina. Se a água da torneira utilizada para preparar a água destilada contiver certos compostos orgânicos voláteis, para evitar que permaneçam na água destilada, deve ser realizado um pré-tratamento para remover os compostos orgânicos antes da destilação. Na água destilada produzida a partir de destiladores metálicos, deve-se prestar atenção à verificação do conteúdo de íons metálicos para evitar inibir a reprodução e o metabolismo de microrganismos e afetar a precisão dos resultados da medição de CBO5.
Se a água de diluição utilizada não atender aos requisitos de uso por conter matéria orgânica, o efeito pode ser eliminado adicionando uma quantidade adequada de inóculo do tanque de aeração e armazenando-o em temperatura ambiente ou 20oC por um determinado período de tempo. A quantidade de inoculação baseia-se no princípio de que o consumo de oxigênio em 5 dias é de cerca de 0,1mg/L. Para evitar a reprodução de algas, o armazenamento deve ser realizado em local escuro. Se houver sedimentos na água diluída após o armazenamento, apenas o sobrenadante poderá ser utilizado e o sedimento poderá ser removido por filtração.
Para garantir que o oxigênio dissolvido na água de diluição esteja próximo da saturação, se necessário, uma bomba de vácuo ou ejetor de água pode ser usada para inalar ar purificado, um microcompressor de ar também pode ser usado para injetar ar purificado e um oxigênio a garrafa pode ser usada para introduzir oxigênio puro e, em seguida, a água oxigenada. A água diluída é colocada em uma incubadora a 20oC por um determinado período de tempo para permitir que o oxigênio dissolvido atinja o equilíbrio. A água de diluição colocada a uma temperatura ambiente mais baixa no inverno pode conter demasiado oxigénio dissolvido, e o oposto é verdadeiro nas estações de alta temperatura no verão. Portanto, quando houver diferença significativa entre a temperatura ambiente e 20oC, deve-se colocá-lo na incubadora por um período de tempo para estabilizá-lo e ao ambiente de cultivo. equilíbrio de pressão parcial de oxigênio.
18. Como determinar o fator de diluição na medição de DBO5?
Se o fator de diluição for muito grande ou muito pequeno, o consumo de oxigênio em 5 dias pode ser muito pequeno ou muito alto, excedendo a faixa normal de consumo de oxigênio e causando o fracasso do experimento. Como o ciclo de medição de CBO5 é muito longo, uma vez que tal situação ocorra, ele não poderá ser testado novamente como está. Portanto, muita atenção deve ser dada à determinação do fator de diluição.
Embora a composição das águas residuais industriais seja complexa, a relação entre o seu valor de DBO5 e o valor de CODCr está geralmente entre 0,2 e 0,8. A proporção de águas residuais da fabricação de papel, impressão e tingimento e das indústrias químicas é menor, enquanto a proporção de águas residuais da indústria alimentícia é maior. Ao medir o DBO5 de algumas águas residuais contendo matéria orgânica granular, como águas residuais de grãos de destilaria, a proporção será significativamente menor porque o material particulado é precipitado no fundo do frasco de cultura e não pode participar da reação bioquímica.
A determinação do fator de diluição é baseada nas duas condições: ao medir a DBO5, o consumo de oxigênio em 5 dias deve ser superior a 2mg/L e o oxigênio dissolvido restante deve ser superior a 1mg/L. O OD no frasco de cultura no dia seguinte à diluição é de 7 a 8,5 mg/L. Supondo que o consumo de oxigênio em 5 dias seja de 4 mg/L, o fator de diluição é o produto do valor CODCr e três coeficientes de 0,05, 0,1125 e 0,175 respectivamente. Por exemplo, ao usar um frasco de cultura de 250mL para medir o DBO5 de uma amostra de água com um CODCr de 200mg/L, os três fatores de diluição são: ①200×0,005=10 vezes, ②200×0,1125=22,5 vezes, e ③200×0,175= 35 vezes. Se o método de diluição direta for usado, os volumes de amostras de água coletadas são: ①250÷10=25mL, ②250÷22,5≈11mL, ③250÷35≈7mL.
Se você coletar amostras e cultivá-las dessa maneira, haverá 1 a 2 resultados medidos de oxigênio dissolvido que atendem aos dois princípios acima. Caso existam duas razões de diluição que cumpram os princípios anteriores, o seu valor médio deverá ser considerado no cálculo dos resultados. Se o oxigênio dissolvido restante for inferior a 1 mg/L ou mesmo zero, a razão de diluição deverá ser aumentada. Se o consumo de oxigênio dissolvido durante a cultura for inferior a 2 mg/L, uma possibilidade é que o fator de diluição seja muito grande; a outra possibilidade é que as cepas microbianas não sejam adequadas, tenham atividade fraca ou a concentração de substâncias tóxicas seja muito alta. Neste momento, também pode haver problemas com grandes factores de diluição. A garrafa de cultura consome mais oxigênio dissolvido.
Se a água de diluição for água de diluição de inoculação, uma vez que o consumo de oxigênio da amostra de água em branco é de 0,3 ~ 1,0 mg/L, os coeficientes de diluição são 0,05, 0,125 e 0,2, respectivamente.
Se o valor específico de CODCr ou a faixa aproximada da amostra de água for conhecido, pode ser mais fácil analisar seu valor de CBO5 de acordo com o fator de diluição acima. Quando a faixa de CODCr da amostra de água não é conhecida, para encurtar o tempo de análise, ela pode ser estimada durante o processo de medição de CODCr. O método específico é: primeiro preparar uma solução padrão contendo 0,4251g de hidrogenoftalato de potássio por litro (o valor CODCr desta solução é 500mg/L) e depois diluí-la proporcionalmente aos valores CODCr de 400mg/L, 300mg/L, e 200mg. /L, solução diluída 100mg/L. Pipetar 20,0 mL de solução padrão com valor de CODCr de 100 mg/L a 500 mg/L, adicionar reagentes de acordo com o método usual e medir o valor de CODCr. Após aquecimento, fervura e refluxo durante 30 minutos, arrefecer naturalmente até à temperatura ambiente e depois cobrir e armazenar para preparar uma série colorimétrica padrão. No processo de medição do valor CODCr da amostra de água de acordo com o método usual, quando o refluxo de ebulição continua por 30 minutos, compare-o com a sequência de cores do valor CODCr padrão pré-aquecido para estimar o valor CODCr da amostra de água e determine o fator de diluição ao testar o CBO5 com base nisso. . Para águas residuais de impressão e tingimento, fabricação de papel, produtos químicos e outros resíduos industriais contendo matéria orgânica de difícil digestão, se necessário, realizar avaliação colorimétrica após fervura e refluxo por 60 minutos.
Horário da postagem: 21 de setembro de 2023
