51. Quais são os vários indicadores que refletem a matéria orgânica tóxica e prejudicial na água?
Exceto por um pequeno número de compostos orgânicos tóxicos e prejudiciais no esgoto comum (como fenóis voláteis, etc.), a maioria deles é difícil de biodegradar e altamente prejudicial ao corpo humano, como petróleo, surfactantes aniônicos (LAS), pesticidas orgânicos de cloro e organofosforados, bifenilos policlorados (PCBs), hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (PAHs), polímeros sintéticos de alto peso molecular (como plásticos, borracha sintética, fibras artificiais, etc.), combustíveis e outras substâncias orgânicas.
O padrão nacional de descarga abrangente GB 8978-1996 possui regulamentos rígidos sobre a concentração de esgoto contendo as substâncias orgânicas tóxicas e nocivas acima, descartadas por diversas indústrias. Indicadores específicos de qualidade da água incluem benzo(a)pireno, petróleo, fenóis voláteis e pesticidas organofosforados (calculados em P), tetraclorometano, tetracloroetileno, benzeno, tolueno, m-cresol e 36 outros itens. Diferentes indústrias têm diferentes indicadores de descarga de águas residuais que precisam ser controlados. Se os indicadores de qualidade da água atendem aos padrões nacionais de descarte, deve ser monitorado com base na composição específica das águas residuais descartadas por cada indústria.
52.Quantos tipos de compostos fenólicos existem na água?
O fenol é um derivado hidroxila do benzeno, com seu grupo hidroxila diretamente ligado ao anel benzênico. De acordo com o número de grupos hidroxila contidos no anel benzênico, ele pode ser dividido em fenóis unitários (como fenol) e polifenóis. Dependendo da capacidade de volatilizar com vapor de água, é dividido em fenol volátil e fenol não volátil. Portanto, os fenóis não se referem apenas ao fenol, mas também incluem o nome geral de fenolatos substituídos por hidroxila, halogênio, nitro, carboxila, etc. nas posições orto, meta e para.
Os compostos fenólicos referem-se ao benzeno e seus derivados hidroxila de anel fundido. Existem muitos tipos. Geralmente considera-se que aqueles com ponto de ebulição abaixo de 230oC são fenóis voláteis, enquanto aqueles com ponto de ebulição acima de 230oC são fenóis não voláteis. Os fenóis voláteis nos padrões de qualidade da água referem-se a compostos fenólicos que podem volatilizar junto com o vapor de água durante a destilação.
53.Quais são os métodos comumente usados para medir o fenol volátil?
Como os fenóis voláteis são um tipo de composto e não um único composto, mesmo que o fenol seja usado como padrão, os resultados serão diferentes se forem utilizados métodos de análise diferentes. Para tornar os resultados comparáveis, deve ser utilizado o método unificado especificado pelo país. Os métodos de medição comumente usados para fenol volátil são a espectrofotometria de 4-aminoantipirina especificada na GB 7490–87 e a capacidade de bromação especificada na GB 7491–87. Lei.
O método espectrofotométrico 4-aminoantipirina possui menos fatores de interferência e maior sensibilidade, sendo adequado para medir amostras de água mais limpa com teor de fenol volátil<5mg>O método volumétrico de bromação é simples e fácil de operar e é adequado para determinar a quantidade de fenóis voláteis em águas residuais industriais >10 mg/L ou efluentes de estações de tratamento de águas residuais industriais. O princípio básico é que em uma solução com excesso de bromo, fenol e bromo geram tribromofenol e ainda geram bromotribromofenol. O bromo restante reage então com o iodeto de potássio para liberar iodo livre, enquanto o bromotribromofenol reage com o iodeto de potássio para formar tribromofenol e iodo livre. O iodo livre é então titulado com solução de tiossulfato de sódio, e o teor de fenol volátil em termos de fenol pode ser calculado com base no seu consumo.
54. Quais são os cuidados para medir o fenol volátil?
Como o oxigênio dissolvido e outros oxidantes e microorganismos podem oxidar ou decompor compostos fenólicos, tornando os compostos fenólicos na água muito instáveis, o método de adição de ácido (H3PO4) e redução da temperatura é geralmente usado para inibir a ação de microorganismos, e um método suficiente é adicionada uma quantidade de ácido sulfúrico. O método ferroso elimina os efeitos dos oxidantes. Mesmo que as medidas acima sejam tomadas, as amostras de água devem ser analisadas e testadas dentro de 24 horas, e as amostras de água devem ser armazenadas em garrafas de vidro em vez de recipientes de plástico.
Independentemente do método volumétrico de bromação ou do método espectrofotométrico de 4-aminoantipirina, quando a amostra de água contém substâncias oxidantes ou redutoras, íons metálicos, aminas aromáticas, óleos e alcatrões, etc., terá impacto na precisão da medição. interferência, devem ser tomadas as medidas necessárias para eliminar os seus efeitos. Por exemplo, os oxidantes podem ser removidos pela adição de sulfato ferroso ou arsenito de sódio, os sulfetos podem ser removidos pela adição de sulfato de cobre sob condições ácidas, o óleo e o alcatrão podem ser removidos por extração e separação com solventes orgânicos sob condições fortemente alcalinas. Substâncias redutoras como sulfato e formaldeído são removidas extraindo-as com solventes orgânicos sob condições ácidas e deixando as substâncias redutoras em água. Ao analisar esgoto com componente relativamente fixo, após acumular um certo período de experiência, os tipos de substâncias interferentes podem ser esclarecidos, e então os tipos de substâncias interferentes podem ser eliminados aumentando ou diminuindo, e as etapas de análise podem ser simplificadas tanto possível.
A operação de destilação é uma etapa fundamental na determinação de fenol volátil. Para evaporar completamente o fenol volátil, o valor do pH da amostra a ser destilada deve ser ajustado para cerca de 4 (faixa de descoloração do laranja de metila). Além disso, como o processo de volatilização do fenol volátil é relativamente lento, o volume do destilado coletado deve ser equivalente ao volume da amostra original a ser destilada, caso contrário os resultados da medição serão afetados. Se o destilado for branco e turvo, deve ser evaporado novamente em condições ácidas. Se o destilado ainda estiver branco e turvo pela segunda vez, pode ser que haja óleo e alcatrão na amostra de água, sendo necessário realizar o tratamento correspondente.
A quantidade total medida pelo método volumétrico de bromação é um valor relativo, e as condições operacionais especificadas pelas normas nacionais devem ser rigorosamente seguidas, incluindo a quantidade de líquido adicionado, temperatura e tempo de reação, etc. Além disso, os precipitados de tribromofenol encapsulam facilmente I2, portanto, deve ser agitado vigorosamente ao se aproximar do ponto de titulação.
55. Quais são os cuidados ao usar a espectrofotometria 4-aminoantipirina para determinar fenóis voláteis?
Ao utilizar a espectrofotometria de 4-aminoantipirina (4-AAP), todas as operações devem ser realizadas em uma capela, e a sucção mecânica da capela deve ser usada para eliminar os efeitos adversos do benzeno tóxico no operador. .
O aumento no valor do branco do reagente deve-se principalmente a fatores como contaminação em água destilada, vidrarias e outros dispositivos de teste, bem como à volatilização do solvente de extração devido ao aumento da temperatura ambiente, e deve-se principalmente ao reagente 4-AAP , que é propenso à absorção de umidade, aglomeração e oxidação. , portanto, devem ser tomadas medidas necessárias para garantir a pureza do 4-AAP. O desenvolvimento da cor da reação é facilmente afetado pelo valor do pH, e o valor do pH da solução reacional deve ser rigorosamente controlado entre 9,8 e 10,2.
A solução padrão diluída de fenol é instável. A solução padrão contendo 1 mg de fenol por ml deve ser colocada na geladeira e não pode ser utilizada por mais de 30 dias. A solução padrão contendo 10 μg de fenol por ml deve ser utilizada no dia do preparo. A solução padrão contendo 1 μg de fenol por ml deve ser utilizada após a preparação. Use dentro de 2 horas.
Certifique-se de adicionar os reagentes na ordem de acordo com os procedimentos operacionais padrão e agite bem após adicionar cada reagente. Se o tampão não for agitado uniformemente após adicioná-lo, a concentração de amônia na solução experimental será irregular, o que afetará a reação. A amônia impura pode aumentar o valor do branco em mais de 10 vezes. Se a amônia não for consumida por muito tempo após a abertura do frasco, ela deve ser destilada antes do uso.
O corante vermelho aminoantipirina gerado é estável apenas por cerca de 30 minutos em solução aquosa e pode ser estável por 4 horas após a extração em clorofórmio. Se o tempo for muito longo, a cor mudará de vermelho para amarelo. Se a cor do branco estiver muito escura devido à impureza da 4-aminoantipirina, a medição do comprimento de onda de 490 nm pode ser usada para melhorar a precisão da medição. 4–Quando o aminoantibi é impuro, pode ser dissolvido em metanol e depois filtrado e recristalizado com carvão ativado para refiná-lo.
Horário da postagem: 23 de novembro de 2023
