A espectrofotometria DPD é o método padrão para detectar cloro residual livre e cloro residual total no padrão nacional da China “Vocabulário de qualidade da água e métodos analíticos” GB11898-89, desenvolvido em conjunto pela American Public Health Association, pela American Water Works Association e pela Water Pollution Control Federação. Na edição “Métodos de teste padrão para água e águas residuais”, o método DPD foi desenvolvido desde a 15ª edição e é recomendado como método padrão para testar dióxido de cloro.
Vantagens do método DPD
Ele pode separar o dióxido de cloro de várias outras formas de cloro (incluindo cloro residual livre, cloro residual total e clorito, etc.), facilitando a realização de testes colorimétricos. Este método não é tão preciso quanto a titulação amperométrica, mas os resultados são suficientes para a maioria dos propósitos gerais.
princípio
Sob condições de pH 6,2 ~ 6,5, o ClO2 reage primeiro com o DPD para formar um composto vermelho, mas a quantidade parece atingir apenas um quinto do seu conteúdo total de cloro disponível (equivalente à redução do ClO2 a íons clorito). Se uma amostra de água for acidificada na presença de iodeto, o clorito e o clorato também reagem, e quando neutralizados pela adição de bicarbonato, a cor resultante corresponde ao teor total de cloro disponível de ClO2. A interferência do cloro livre pode ser inibida pela adição de glicina. A base é que a glicina pode converter imediatamente o cloro livre em ácido aminoacético clorado, mas não tem efeito sobre o ClO2.
Solução estoque padrão de iodato de potássio, 1,006g/L: Pesar 1,003g de iodato de potássio (KIO3, seco a 120~140°C por 2 horas), dissolver em água de alta pureza e transferir para um volume de 1000ml.
Diluir o balão volumétrico até à marca e misturar.
Solução padrão de iodato de potássio, 10,06mg/L: Colocar 10,0ml da solução estoque (4.1) em um balão volumétrico de 1000ml, adicionar cerca de 1g de iodeto de potássio (4.5), adicionar água para diluir até a marca e misturar. Prepare no dia do uso em frasco marrom. 1,00ml desta solução padrão contém 10,06μg de KIO3, o que equivale a 1,00mg/L de cloro disponível.
Tampão fosfato: Dissolva 24g de hidrogenofosfato dissódico anidro e 46g de di-hidrogenofosfato de potássio anidro em água destilada e, em seguida, misture em 100ml de água destilada com 800mg de sal dissódico de EDTA dissolvido. Diluir com água destilada até 1L, opcionalmente adicionar 20 mg de cloreto mercúrico ou 2 gotas de tolueno para evitar o crescimento de fungos. A adição de 20 mg de cloreto mercúrico pode eliminar a interferência de vestígios de iodeto que podem permanecer durante a medição do cloro livre. (Nota: O cloreto de mercúrio é tóxico, manuseie com cuidado e evite a ingestão)
Indicador N,N-dietil-p-fenilenodiamina (DPD): Dissolver 1,5g de sulfato de DPD pentahidratado ou 1,1g de sulfato de DPD anidro em água destilada sem cloro contendo 8ml de ácido sulfúrico 1+3 e 200mg de sal dissódico de EDTA, diluir para 1 litro, armazenar em frasco de vidro fosco marrom e guarde em local escuro. Quando o indicador desaparecer, ele precisa ser reconstituído. Verifique regularmente o valor de absorção das amostras em branco,
Se o valor de absorvância do branco a 515 nm exceder 0,002/cm, a reconstituição deverá ser abandonada.
Iodeto de potássio (cristal KI)
Solução de arsenito de sódio: Dissolver 5,0g de NaAsO2 em água destilada e diluir para 1 litro. Nota: NaAsO2 é tóxico, evite a ingestão!
Solução de tioacetamida: Dissolver 125 mg de tioacetamida em 100 ml de água destilada.
Solução de glicina: Dissolver 20g de glicina em água sem cloro e diluir para 100ml. Armazene congelado. Precisa ser reconstituído quando ocorrer turbidez.
Solução de ácido sulfúrico (cerca de 1mol/L): Dissolva 5,4ml de H2SO4 concentrado em 100ml de água destilada.
Solução de hidróxido de sódio (cerca de 2mol/L): Pesar 8g de NaOH e dissolver em 100ml de água pura.
Curva de calibração (de trabalho)
A uma série de 50 tubos colorimétricos, adicione 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00ml de solução padrão de iodeto de potássio, respectivamente, adicione cerca de 1g de iodeto de potássio e 0,5ml de solução de ácido sulfúrico, misture e deixe deixe descansar por 2 minutos, depois adicione 0,5ml de solução de hidróxido de sódio e dilua até a marca. As concentrações em cada frasco são respectivamente equivalentes a 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 e 2,00 mg/L de cloro disponível. Adicione 2,5 ml de tampão fosfato e 2,5 ml de solução indicadora DPD, misture bem e imediatamente (dentro de 2 minutos) meça a absorbância a 515 nm usando uma cubeta de 1 polegada. Desenhe uma curva padrão e encontre a equação de regressão.
Etapas de determinação
Dióxido de cloro: Adicione 1ml de solução de glicina a 50ml de amostra de água e misture, em seguida adicione 2,5ml de tampão fosfato e 2,5ml de solução indicadora DPD, misture bem e meça a absorbância imediatamente (dentro de 2 minutos) (a leitura é G).
Dióxido de cloro e cloro livre disponível: Pegue outra amostra de 50ml de água, adicione 2,5ml de tampão fosfato e 2,5ml de solução indicadora DPD, misture bem e meça a absorbância imediatamente (dentro de 2 minutos) (a leitura é A).
7.3 Dióxido de cloro, cloro livre disponível e cloro disponível combinado: Pegue mais 50ml de amostra de água, adicione cerca de 1g de iodeto de potássio, adicione 2,5ml de tampão fosfato e 2,5ml de solução indicadora DPD, misture bem e meça a absorbância imediatamente (dentro 2 minutos) (A leitura é C).
Cloro total disponível incluindo dióxido de cloro livre, clorito, cloro residual livre e cloro residual combinado: Após obter a leitura C, adicionar 0,5ml de solução de ácido sulfúrico à amostra de água no mesmo frasco colorimétrico e misturar. Após repouso por 2 minutos, adicionar 0,5 ml de solução de hidróxido de sódio, misturar e medir imediatamente a absorvância (a leitura é D).
ClO2=1,9G (calculado como ClO2)
Cloro disponível gratuitamente=AG
Cloro disponível combinado = CA
Cloro total disponível=D
Clorito=D-(C+4G)
Efeitos do Manganês: A substância interferente mais importante encontrada na água potável é o óxido de manganês. Após adicionar tampão fosfato (4.3), adicione 0,5 ~ 1,0 ml de solução de arsenito de sódio (4.6) e, em seguida, adicione o indicador DPD para medir a absorvância. Subtraia esta leitura da leitura A para eliminar
Remova a interferência do óxido de manganês.
Influência da temperatura: Entre todos os métodos analíticos atuais que podem distinguir ClO2, cloro livre e cloro combinado, incluindo titulação amperométrica, método iodométrico contínuo, etc., a temperatura afetará a precisão da distinção. Quando a temperatura for mais alta, o cloro combinado (cloramina) será solicitado a participar da reação antecipadamente, resultando em resultados mais elevados de ClO2, especialmente cloro livre. O primeiro método de controle é controlar a temperatura. A cerca de 20°C, você também pode adicionar DPD à amostra de água e misturá-la, e então adicionar imediatamente 0,5 ml de solução de tioacetamida (4.7) para interromper o cloro residual combinado (cloramina) do DPD. Reação.
Influência do tempo colorimétrico: Por um lado, a cor vermelha produzida pelo ClO2 e pelo indicador DPD é instável. Quanto mais escura a cor, mais rápido ela desaparece. Por outro lado, à medida que a solução tampão fosfato e o indicador DPD são misturados ao longo do tempo, eles próprios também desaparecerão. Produz uma cor vermelha falsa e a experiência tem demonstrado que esta instabilidade de cor dependente do tempo é uma das principais causas da redução da precisão dos dados. Portanto, agilizar cada etapa operacional e ao mesmo tempo controlar a padronização do tempo utilizado em cada etapa é crucial para melhorar a precisão. De acordo com a experiência: o desenvolvimento da cor a uma concentração inferior a 0,5 mg/L pode ser estável durante cerca de 10 a 20 minutos, o desenvolvimento da cor a uma concentração de cerca de 2,0 mg/L só pode ser estável durante cerca de 3 a 5 minutos, e o o desenvolvimento da cor em uma concentração acima de 5,0 mg/L será estável por menos de 1 minuto.
OLH-P3CLOatualmente fornecido pela Lianhua é um portátilmedidor de cloro residualque esteja em conformidade com o método fotométrico DPD.
O analisador já definiu o comprimento de onda e a curva. Basta adicionar reagentes e realizar colorimetria para obter rapidamente os resultados de cloro residual, cloro residual total e dióxido de cloro na água. Ele também suporta fonte de alimentação por bateria e fonte de alimentação interna, facilitando o uso seja em ambientes externos ou em laboratório.
Horário da postagem: 24 de maio de 2024
