Como tornar os testes de COD mais precisos?

Controle das condições de análise de DQO no tratamento de esgoto
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1. Fator chave — representatividade da amostra
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Como as amostras de água monitoradas no tratamento de esgoto doméstico são extremamente heterogêneas, a chave para obter resultados precisos de monitoramento de DQO (Demanda Química de Oxigênio) é que a amostragem seja representativa. Para atender a esse requisito, os seguintes pontos devem ser observados.
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1.1 Agite bem a amostra de água.
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Para a medição da água bruta ① e da água tratada ②, o frasco de amostra deve ser bem fechado e agitado vigorosamente antes da coleta, para dispersar ao máximo as partículas e os sólidos suspensos aglomerados na amostra de água, de modo a obter uma amostra mais uniforme e representativa. Para os efluentes ③ e ④ que se tornaram mais claros após o tratamento, as amostras de água também devem ser bem agitadas antes da coleta para medição. Ao medir a DQO em um grande número de amostras de esgoto doméstico, constatou-se que, após agitação suficiente, os resultados das medições das amostras de água não apresentam grandes desvios. Isso demonstra que a amostragem é mais representativa.
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1.2 Retire uma amostra imediatamente após agitar a amostra de água.
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Como o esgoto contém uma grande quantidade de sólidos suspensos de forma irregular, se a amostra não for coletada rapidamente após a agitação, esses sólidos irão sedimentar rapidamente. A concentração da amostra de água, especialmente a composição de sólidos suspensos, obtida pela coleta com a ponta da pipeta em diferentes posições (superior, intermediária e inferior) do frasco de amostra, será muito diferente, o que não representa a situação real do esgoto e, consequentemente, os resultados da medição não são representativos. Portanto, colete a amostra rapidamente após agitar uniformemente. Embora bolhas sejam geradas devido à agitação (algumas bolhas se dissiparão durante o processo de coleta da amostra de água), o volume amostrado apresentará um pequeno erro na quantidade absoluta devido à presença de bolhas residuais. No entanto, esse erro analítico causado pela redução na quantidade absoluta é insignificante em comparação com o erro causado pela inconsistência na representatividade da amostra.
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O experimento de controle, que consistiu na medição de amostras de água deixadas em repouso por diferentes períodos após a agitação, e na amostragem e análise rápidas imediatamente após a agitação, revelou que os resultados obtidos pelo primeiro método divergiram significativamente das condições reais da qualidade da água.
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1.3 O volume de amostragem não deve ser muito pequeno.
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Se a quantidade de amostra for muito pequena, certas partículas que causam alto consumo de oxigênio no esgoto, especialmente na água bruta, podem não ser removidas devido à distribuição irregular, fazendo com que os resultados de DQO medidos sejam muito diferentes da demanda real de oxigênio do esgoto. A mesma amostra foi testada sob as mesmas condições, utilizando volumes de amostragem de 2,00, 10,00, 20,00 e 50,00 mL. Constatou-se que os resultados de DQO medidos com 2,00 mL de água bruta ou efluente final eram frequentemente inconsistentes com a qualidade real da água, e a regularidade dos dados estatísticos também era muito baixa; com 10,00 mL, a regularidade dos resultados da medição da amostra de água de 20,00 mL melhorou significativamente; a regularidade dos resultados de DQO da medição da amostra de água de 50,00 mL é muito boa.
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Portanto, para água bruta com alta concentração de DQO, o método de redução do volume de amostragem não deve ser usado indiscriminadamente para atender aos requisitos de quantidade de dicromato de potássio adicionado e concentração do titulante na medição. Em vez disso, deve-se garantir que a amostra tenha volume suficiente e seja totalmente representativa. A premissa é ajustar a quantidade de dicromato de potássio adicionado e a concentração do titulante para atender aos requisitos específicos de qualidade da água da amostra, de modo que os dados medidos sejam precisos.
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1.4 Modifique a pipeta e corrija a marca da escala.
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Como o tamanho das partículas de sólidos em suspensão em amostras de água é geralmente maior que o diâmetro do tubo de saída da pipeta, é sempre difícil remover completamente esses sólidos ao usar uma pipeta padrão para transferir amostras de esgoto doméstico. O que se mede dessa forma é apenas o valor de DQO (Demanda Química de Oxigênio) do esgoto com sólidos em suspensão parcialmente removidos. Além disso, mesmo que parte dos sólidos em suspensão finos seja removida, devido ao pequeno diâmetro da entrada da pipeta, leva muito tempo para que ela preencha a escala, fazendo com que os sólidos em suspensão, que foram agitados uniformemente no esgoto, afundem gradualmente. Consequentemente, a remoção do material é extremamente heterogênea, resultando em amostras de água que não representam as condições reais da qualidade da água e, portanto, os resultados obtidos dessa maneira certamente apresentarão um erro significativo. Assim, o uso de uma pipeta com bocal fino para aspirar amostras de esgoto doméstico e medir a DQO não fornece resultados precisos. Portanto, ao pipetar amostras de esgoto doméstico, especialmente amostras com grande quantidade de partículas grandes em suspensão, a pipeta deve ser ligeiramente modificada para aumentar o diâmetro dos poros, de modo que os sólidos em suspensão possam ser aspirados rapidamente. Em seguida, a linha de medição deve ser corrigida, tornando a medição mais conveniente.
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2. Ajuste a concentração e o volume dos reagentes.
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No método padrão de análise de DQO (Demanda Química de Oxigênio), a concentração de dicromato de potássio é geralmente de 0,025 mol/L, o volume adicionado durante a medição da amostra é de 5,00 mL e o volume da amostra de esgoto é de 10,00 mL. Quando a concentração de DQO no esgoto é alta, geralmente utiliza-se o método de coleta de amostras menores ou diluição das amostras para atender às limitações experimentais das condições acima. No entanto, a Lian Huaneng fornece reagentes de DQO para amostras com diferentes concentrações. As concentrações desses reagentes são convertidas, a concentração e o volume de dicromato de potássio são ajustados e, após um grande número de experimentos, atendem aos requisitos de detecção de DQO em diversos setores.
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Em resumo, ao monitorar e analisar a DQO (Demanda Química de Oxigênio) da água em esgoto doméstico, o fator de controle mais crítico é a representatividade da amostra. Se isso não puder ser garantido, ou se qualquer fator que afete a representatividade da qualidade da água for ignorado, os resultados das medições e análises serão imprecisos, levando a conclusões técnicas errôneas.

O rápidodetecção de CODO método desenvolvido pela Lianhua em 1982 permite detectar resultados de DQO (Demanda Química de Oxigênio) em 20 minutos. A operação é simplificada e o instrumento já possui uma curva de calibração, eliminando a necessidade de titulação e conversão, o que reduz significativamente os erros operacionais. Esse método orientou a inovação tecnológica na área de análise da qualidade da água e contribuiu enormemente para o seu desenvolvimento.


Data da publicação: 11 de maio de 2024